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提高氣相色譜靈敏度的方法
瀏覽: 發布日期:2018-07-27
如何得到更高靈敏度的氣相色譜呢?
主要是使用溶劑濃縮的方法,溶劑濃縮的目的是不使用分流進樣仍然可以得到尖銳的峰形,惟有如此,才能獲得更好的靈敏度以及更好的分離度。
 
溶劑濃縮由兩種方法產生:
1、當不分流進樣時,液體的樣品揮發后,在較冷的色譜柱上冷卻凝結:
載氣的體積比液體大很多,所以,當樣品冷凝結時,樣品就濃縮在色譜柱的一個小范圍內。

2、在不分流進樣和直接進樣時使用:
這種方法需要調節柱溫箱,與前者不同的地方是溶劑和分析化合物必須同時在進樣時在較冷的色譜柱上冷卻凝結;
這些凝結的樣品在色譜柱表面形成“樣品泛濫帶”(flooded zone);
當溶劑逐漸揮發時,樣品泛濫帶的面積就逐漸縮小,“樣品泛濫帶”分析物的濃度就漸漸增加。
等到溶劑完全揮發后,分析物就在很小的柱表面范圍上凝結。
所以說不論哪種方法,分析物或是溶劑和分析物必須在柱子的小面積上凝結。

 

影響樣品在色譜柱上凝結速度的因素有:
色譜柱的初始柱溫,溶劑的揮發性,還有就是色譜柱固定相的比例。
 
色譜柱柱溫的初始溫度:
1.基本是最容易也是最快做到的方法,一般說來初始溫度愈低的話,分析物凝結的愈好。
2.建議初始溫度最好設在比最快出峰分析物的沸點低攝氏50度左右,溫度保持的時間最好就是非分流的保持時間。
 
色譜柱“固定相比例”(phase ratio):
愈低的固定相比例,意味著越厚的膜厚,膜越厚樣品和溶劑越容易溶解在固定相。要改變此因素,也只能試試不同的柱子。這是當改變初始溫度不可能達到的時候使用的方法。
 
最后一個可以改變的因素就是樣品本身:
大部分時候,樣品本身沒法改變,但是,可以使用不同的溶劑以增加其效果,例如,溶劑的沸點與初始溫度的差別愈大愈好,例如,柱溫初始溫度是攝氏30度時,樣品使用的溶劑是乙酸乙酯(沸點攝氏77.1度)會比使用二氯甲烷溶劑好(沸點攝氏39度)。
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